本發(fā)明公開了一種制備二辛基?癸基氧化磷的方法，向聚四氟反應釜中加入二辛基氧化膦、1?癸烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物，加入少量工業(yè)混合癸烯，攪拌溶解，升溫至130～140℃，反應12～36小時，31P?NMR檢測反應完全，反應液加入5～15wt％稀鹽酸破乳洗滌，并用三氯甲烷萃取，有機層用水洗滌至中性，旋轉蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應完的烯烴，用乙醇重結晶，過濾，真空干燥，得到白色固體；本發(fā)明的制備方法反應步驟簡單，綠色環(huán)保，原子經(jīng)濟性好，產(chǎn)物純度高，易于分離，具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應用于水質檢測和污水處理行業(yè)。