本發(fā)明公開(kāi)一種從電解錳硫化渣中制備高純硫酸鎳的方法，按如下步驟進(jìn)行：（1）破碎過(guò)篩；（2）氧化浸出；（3）除鈣；（4）除錳；（5）鈷鎳的同步萃取：取富鈷鎳鎂溶液，加入皂化的新癸酸和磺化煤油混合形成的第三有機(jī)萃取劑萃取，得到富鈷鎳有機(jī)相和含鎂水相；（6）除鈷：取富鈷鎳有機(jī)相，加入稀硫酸進(jìn)行反萃，得到鈷鎳硫酸溶液和新癸酸有機(jī)相；分離出鈷鎳硫酸溶液，加入皂化的P507?Cyanex301和磺化煤油混合形成的第四有機(jī)萃取劑萃取，得到富鈷有機(jī)相和硫酸鎳溶液；（7）高純硫酸鎳的制備。本發(fā)明具有簡(jiǎn)單可行，能實(shí)現(xiàn)硫酸鎳的浸出，并能避免硫化氫氣體的產(chǎn)生、沉鐵工藝的使用以及氟離子沉淀除鈣鎂離子方法的優(yōu)點(diǎn)。