本發(fā)明涉及濕法冶金領(lǐng)域，具體為一種低氯高純二氧化鍺的制備方法，工藝采用將粗四氯化鍺復(fù)蒸和精餾得到高純四氯化鍺，高純四氯化鍺的水解工段采用了全新的方法：利用高純氮?dú)鈱⒏呒兯穆然N氣化成四氯化鍺氣體，再將四氯化鍺氣體通入特殊水解裝置中，水解完成后真空抽濾和洗滌二氧化鍺，然后將二氧化鍺烘干，二次洗滌二氧化鍺，再二次烘干。采用本發(fā)明工藝方法得到的低氯高純二氧化鍺產(chǎn)品不僅純度能達(dá)99.9999%以上，而且含氯量低于0.0030%，二氧化鍺直收率也達(dá)到了92.0?%以上。