本發(fā)明真空還原蒸餾提純制備高純?nèi)趸X的方法，可用于提純一般純度的工業(yè)牌號Al2O3細粉。其特征技術：包括步驟：(1)用一般純度的Al2O3，將其與高純度的碳質(zhì)還原劑細粉按照一定比例混合均勻后，(2)加入真空蒸餾爐中，抽真空達一定真空度后通電加熱至一定溫度并保持，進行還原蒸餾使所述之Al2O3中的雜質(zhì)Na2O、SiO2、Fe2O3、TiO2、ZnO2、MgO、CaO被所述之碳質(zhì)還原劑細粉中的C還原為金屬，并使Na、Mg、Ca(及結晶H2O和CO2)揮發(fā)，使Al2O3保持不被還原并不溶化及揮發(fā)，而Fe液可重力沉積于Al2O3之下，(3)收集所述之還原及所述之蒸發(fā)后的殘留物，并去除所述之殘留物底下的Fe液或固態(tài)Fe，得高純Al2O3細粉，并可分別或混合冷凝收集所述之蒸發(fā)氣體的冷凝金屬Na、Zn、Mg、Ca液。