本發(fā)明一種合成高純砷烷的方法,屬于電子氣體合成純化技術(shù)領(lǐng)域;該方法包括步驟(1)、粗制砷烷的合成過程:先用砷粉和鋅粉制成砷化鋅,再與稀硫酸反應(yīng)得到粗制砷烷;和(2)、高純砷烷的純化過程:對(duì)粗制砷烷采用液氮冷阱低溫真空分離、分子篩吸附干燥和鎵-銦合金深吸附脫水、氧。本發(fā)明所述的方法能深度脫除氧、水和二氧化碳等電子材料中有害雜質(zhì),一般可以達(dá)到0.01～0.1ppm以下;純化劑主體鎵-銦合金可以反復(fù)使用,使用壽命除化學(xué)處理稍許損失外,理論上具有很長(zhǎng)的使用壽命。