本發(fā)明提供了一種稀土金屬或合金檢測中的內(nèi)控樣品，內(nèi)控樣品為直徑40?80mm、高10?50mm的稀土金屬或稀土合金圓柱型樣塊。內(nèi)控樣品應(yīng)用于火花直讀光譜儀檢測稀土金屬或合金，平行測定結(jié)果的相對標準偏差RSD小于5％，符合作為標準曲線點建立的內(nèi)控樣品的要求。本發(fā)明將多種非稀土雜質(zhì)元素摻入稀土金屬及合金中，來制備內(nèi)控樣品，利用符合質(zhì)量控制要求的內(nèi)控樣品來代替標準樣品，解決火花直讀光譜儀標準曲線點建立的問題，實現(xiàn)了火花直讀光譜儀在稀土金屬及合金的生產(chǎn)在線快速檢測。