本發(fā)明公開了鉛鉍合金電解前段的真空蒸餾除雜工藝及其應(yīng)用，它包括以下步驟：（1）、一次蒸餾：將除銅后的鉛鉍合金熔體泵入真空蒸餾爐系統(tǒng)進行一次蒸餾，得到一次殘留物和一次揮發(fā)物；（2）、將一次揮發(fā)物收集后熔鑄成陽極板，進行電解得到電鉛，電解陽極泥可回收金屬鉍；（3）、二次蒸餾：將一次殘留物累積到一定量后進行二次真空蒸餾，得到二次殘留物和二次揮發(fā)物。本發(fā)明的有益效果是通過第一次真空蒸餾，一次揮發(fā)物粗鉛合金產(chǎn)品含錫量滿足鉛陽極進行電解的含錫量指標(biāo)，第二次真空蒸餾，得到鉛?鉍?銻合金（二次揮發(fā)物）和高金銀的粗錫（二次殘留物），可以視產(chǎn)出量，繼續(xù)分離得到有價金屬或作為半產(chǎn)品直接出售。因此經(jīng)濟效益顯著。