本發(fā)明提供一種高硫浮選廢水處理及循環(huán)再生制備硫化鈉的方法，屬于礦物加工技術(shù)領(lǐng)域。該方法步驟如下：(1)向高硫浮選廢水中加入FeSO4·7H2O，攪拌，使廢水中S2?充分反應(yīng)生成FeS沉淀；(2)向步驟(1)反應(yīng)后廢水通入空氣氣浮，使FeS沉淀以浮渣形式與出水分離；(3)收集步驟(2)產(chǎn)生的浮渣，加入稀硫酸，反應(yīng)生成H2S氣體；(4)收集步驟(3)生成的H2S氣體，與NaOH溶液反應(yīng)制備Na2S；(5)收集步驟(4)產(chǎn)生的Na2S溶液，使用步驟(2)出水稀釋，返回至浮選，循環(huán)用作選礦抑制劑。本發(fā)明利用浮選廢水自身殘余捕收劑和起泡劑，氣浮回收廢水中S2?，制備選礦抑制劑，可實現(xiàn)降低廢水有機污染物含量、廢水資源化、硫的去除率高、處理成本低。