本發(fā)明公開了一種h?三氧化鉬/雙金屬硫化物復(fù)合材料、制備方法及應(yīng)用，屬于光催化復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。h?三氧化鉬/雙金屬硫化物復(fù)合材料由六棱柱狀的三氧化鉬即h?MoO3和兩種金屬硫化物組成，其中一種金屬硫化物為2H?二硫化鉬即2H?MoS2，另一種金屬硫化物為硫化鋅、硫化鎳、硫化鎵或硫化銅。本發(fā)明的h?三氧化鉬/雙金屬硫化物復(fù)合材料原料易得、成本低、制備工藝簡單，在廢水處理工藝中，作為光催化復(fù)合材料具有極大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。