本發(fā)明提供了一種3,5?二甲基氟苯的制備方法，通過在無水氟化氫中加入3,5?二甲基苯胺，生成3,5?二甲基苯胺的氟化氫鹽；然后加入亞硝酸鈉，發(fā)生重氮反應生成重氮鹽的氫氟酸溶液；然后經(jīng)熱分解反應、降溫分層、中和、蒸餾、分離有機層、精餾，最終得到3,5?二甲基氟苯。本發(fā)明提供的3,5?二甲基氟苯的制備方法，其操作簡單，工業(yè)化容易實現(xiàn)，制備原料成本低，收率高，熱解過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)少，廢水量少，且解決了傳統(tǒng)工藝中氟硼酸重氮鹽裂解過程中容易發(fā)生安全風險的缺陷。采用本發(fā)明的制備方法，比傳統(tǒng)工藝操作簡單，風險可控，且產(chǎn)物純度較高。