本發(fā)明公開了一種脫水劑回收方法，屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。包括如下步驟：酯化反應(yīng)的廢水經(jīng)汽提塔處理后分為低COD廢水和不溶于水的有機相，以其中的有機相作為原料，原料從進料管進入精餾塔甲內(nèi)，精餾塔甲的塔頂采出輕組分甲，精餾塔甲內(nèi)的塔釜液從塔底進入精餾塔乙內(nèi)，精餾塔乙的塔頂采出輕組分乙，精餾塔乙內(nèi)的塔釜液冷卻后從塔底進入分相罐內(nèi)進行分離，分為水和有機相兩層，其上層的有機相主要組成為9％醋酸甲酯及80％苯，即得到脫水劑。本發(fā)明提供了一種脫水劑回收方法，將酯化反應(yīng)廢水有機相中的脫水劑成分進行回收利用，回收工藝簡單、環(huán)保。