本發(fā)明提供了一種二氫呋喃連續(xù)合成及異構(gòu)體分離的方法，包括如下步驟：原料丁烯二醇泵入預(yù)熱器，再進(jìn)入過(guò)熱器、反應(yīng)器；環(huán)合反應(yīng)得到二氫呋喃與水的混合物，通過(guò)預(yù)熱器及冷凝器，進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐，并進(jìn)入第一精餾塔中部；第一精餾塔塔底采出未反應(yīng)丁烯二醇，塔頂采出混合二氫呋喃進(jìn)入第二精餾塔中部；第二精餾塔塔頂采出呋喃，塔中部采出2, 3?二氫呋喃，塔底采出2, 5?二氫呋喃餾分，并泵入第三精餾塔中部；第三精餾塔提餾段側(cè)線采出廢水，塔底采出廢液，塔頂采出2, 5?二氫呋喃與水的共沸物進(jìn)入第四精餾塔中部；第四精餾塔塔頂采出成品2, 5?二氫呋喃。本發(fā)明將合成與分離耦合在一起，具有連續(xù)化生產(chǎn)、效率高、能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量好的優(yōu)點(diǎn)。