本發(fā)明涉及一種從廢舊鉭靶材中回收制備高純鉭氧化物的方法，包括以下步驟：(1)將廢舊鉭靶材進(jìn)行酸浸處理，得到富集鉭渣；(2)混酸浸出，得到浸出液，混酸為硫酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸中的兩種或三種；(3)進(jìn)行萃取分離，得到有機(jī)相萃取液；(4)經(jīng)過酸洗、氟化銨反萃，得到反萃液，調(diào)節(jié)反萃液pH得到鉭沉淀，再將鉭沉淀煅燒，即得高純鉭氧化物。本發(fā)明的回收方法沒有廢渣產(chǎn)生，預(yù)處理酸浸過程中的鉻可作為氫氧化鉻沉淀回收，溶液中鉻濃度小于1mg/L，鉭氧化物純度可達(dá)4N+，回收率達(dá)97％以上，同時(shí)萃余液中的鈦可作為副產(chǎn)物氟鈦酸鉀回收；整個(gè)流程操作簡(jiǎn)單，設(shè)備投資低，無廢氣廢水排放，達(dá)到金屬的高效回收利用。