本發(fā)明涉及一種制備三羥甲基丙烷(TMP)的方法,該方法包括以下步驟:1)通過使用正丁醛、甲醛水溶液、和堿金屬氫氧化物水溶液由羥醛縮合反應和坎尼扎羅反應合成三羥甲基丙烷;2)通過使具有6～10碳的醇與步驟1)的產(chǎn)物混合物接觸,從該產(chǎn)物混合物中萃取三羥甲基丙烷;3)通過使步驟2)的萃取物與水接觸,從該萃取物中除去堿金屬離子;和4)蒸餾從步驟3)得到的除去了堿金屬離子的萃取物。根據(jù)本發(fā)明,可以省略單獨的甲醛回收步驟;可以使用相對少量的萃取溶劑而使TMP的萃取效率最大化;由于TMP萃取中沒有使用溶劑混合物,所以可以簡化萃取溶劑的分離和回收處理;并且可以使TMP的產(chǎn)率最大化,同時可使產(chǎn)生的廢水量最小化,因此以高的效率經(jīng)濟地制備TMP。