本發(fā)明公開了一種六甲基二硅氮烷制備過程中氯化銨的回收方法，包括以下步驟：（1）在三甲基氯硅烷氨化反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)液中加入氯化銨的飽和溶液，攪拌；（2）靜置，取出最上層的有機相；（3）在步驟（2）剩余的混合液中再次加入飽和氯化銨溶液，攪拌；（4）靜置，取出最上層的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有機相；（5）將步驟（4）剩余的混合物固液分離，得到固體氯化銨和氯化銨母液。本發(fā)明方法步驟簡單，整個過程可在10℃以下操作，可最大限度的降低六甲基二硅氮烷的分解；無廢水排放，從根本上解決了氯化銨的廢水問題，每制備一噸六甲基二硅氮烷可回收濕氯化銨約1噸；回收的氯化銨經(jīng)烘干后可作為化工原料和復(fù)合肥的原料。