本發(fā)明屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及基于層狀雙氫氧化物（LDH）固定過渡金屬有機(jī)框架（MOF）的衍生物催化劑的制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明首先將生物質(zhì)纖維浸泡到鋁鹽水溶液中，干燥后高溫煅燒得Al2O3纖維；然后將第一二價(jià)金屬鹽（M12+）和六次亞甲基四胺溶于去離子水，加入Al2O3纖維，水熱法制得纖維狀微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的M12+Al?LDH載體；再將其分散在均苯三甲酸甲醇溶液中，加入第二二價(jià)金屬鹽（M22+）的甲醇溶液，干燥后得M2+Al?LDH/M22+?MOF復(fù)合物，最后在H2氛圍中高溫煅燒，冷卻后即得。本發(fā)明將所制得的催化劑應(yīng)用于廢水中硝基化合物加氫還原。所制備的催化劑活性中心在載體表面分散均勻，高比表面積，具有高的催化活性，解決了傳統(tǒng)催化易團(tuán)聚，不易回收等問題。制備方法簡單，成本低廉。