本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，具體而言，涉及一種NiCo2S4/C微球納米復(fù)合材料、其制備方法以及其應(yīng)用。NiCo2S4/C微球納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：將碳微球懸濁液、包含鈷鎳前驅(qū)體的溶液和可溶性硫化物混合后進行水熱反應(yīng)得到NiCo2S4/C微球納米復(fù)合材料，其中，NiCo2S4/C微球納米復(fù)合材料的制備方法中NiCo2S4和碳微球的質(zhì)量摻雜比為1?6:1。該納米復(fù)合材料具有良好的催化活性和催化穩(wěn)定性，能夠良好地活化過硫酸鹽，產(chǎn)生具有超強氧化能力的硫酸根自由基等，實現(xiàn)對廢水中有機污染物的高效、根本地降解，具有較高的應(yīng)用前景和使用價值。