本發(fā)明涉及工業(yè)廢水處理技術(shù)領域，具體為一種用于處理工業(yè)廢水的聚合硫酸鐵晶體的制備方法，旨在解決傳統(tǒng)制備聚合硫酸鐵生產(chǎn)過程中容易出現(xiàn)氫氧化鐵沉淀的問題。其制備步驟主要包括S1：將濃硫酸用去離子水稀釋，制備硫酸溶液；S2：將硫酸亞鐵固體粉末加入至硫酸溶液中，制備硫酸亞鐵溶液；S3：向硫酸亞鐵溶液中加入氧化劑及改性劑苯乙烯，使硫酸亞鐵發(fā)生氧化、水解及聚合反應，制得聚合硫酸鐵溶液；S4：將聚合硫酸鐵溶液降溫，制備聚合硫酸鐵晶體。本發(fā)明在溶液中加入苯乙烯，使苯乙烯與氫氧化鐵之間形成π鍵效應，依次來避免氫氧化鐵沉淀。