一種1?甲基?3，5?二硝基?1，2，4?三唑的制備方法，屬于有機(jī)含能材料技術(shù)領(lǐng)域，可解決現(xiàn)有技術(shù)中制備DNMT兩步法成本較高、存在安全隱患、廢水成分復(fù)雜難處理以及最終產(chǎn)物得率低且純度不高等缺陷，所述方法以甲基肼和雙氰胺為反應(yīng)原料，通過(guò)縮合環(huán)化制得主要成分為1?甲基?3,5?二氨基?1,2,4?三唑硝酸鹽（DAMT）的產(chǎn)物1；再將產(chǎn)物1與雙氧水進(jìn)行氧化反應(yīng)，制得產(chǎn)物2為DNMT。本發(fā)明收率高，純度高，解決了該反應(yīng)過(guò)程中的反應(yīng)熱失控危險(xiǎn)。