本發(fā)明提供了一種銅電解液凈化劑再生尾液的處理方法及其循環(huán)處理方法，該循環(huán)處理方法包括以下步驟：S1)將銅電解液凈化劑再生尾液用酸調(diào)節(jié)pH值小于5，經(jīng)固液分離，得到含銻渣相；S2)將所述含銻渣相用鹽酸溶解后進(jìn)行固液分離，取液相進(jìn)行水解，再分離得到水解渣；S3)將所述水解渣先用堿調(diào)節(jié)pH值，然后用硫酸調(diào)節(jié)pH值為1～3，分離得到液相和含銻氧化物的脫復(fù)劑；所述液相返回至S1)循環(huán)處理；S4)將所述含銻氧化物的脫復(fù)劑循環(huán)使用脫除銅電解液雜質(zhì)，經(jīng)分離，得到脫雜渣和脫雜電解液；將所述脫雜渣返回至S3)循環(huán)處理。該工藝流程循環(huán)連續(xù)，成本低，不再產(chǎn)生危廢物料，各種有價金屬都得到有效富集和回收。