本發(fā)明公開了一種防老劑264的制備方法，將異丁烯、對甲苯酚和濃硫酸進行烷化反應，再用氫氧化鈉中和，然后添加軟水進行產品粗分離，再用溶劑結晶，經離心、過濾、干燥，其特征在于：所述產品粗分離采用水結晶。本發(fā)明產品粗分離在產品粗分離時沒有使用有機溶劑，而是采用水，水能重復使用，并且防老劑264不溶于水，從而單程收率高，又由于不需精餾，故不需高溫，從而能耗低，設備投資小，危險廢液少。