本發(fā)明涉及一種以鄰二氯苯為原料生產(chǎn)高純度2,4?二氯氟苯的方法，所述方法包括以下步驟：步驟S1：鄰二氯苯用由濃硫酸和濃硝酸組成的混酸進(jìn)行硝化反應(yīng)，硝化反應(yīng)后經(jīng)脫酸，除水處理，將有機(jī)相予以先降溫、再升溫發(fā)汗的方式分步分離，分別得到2,3?二氯硝基苯和3,4?二氯硝基苯；步驟S2：步驟S1所制得的3,4?二氯硝基苯經(jīng)氟化反應(yīng)和氯化反應(yīng)，得到2,4?二氯氟苯本發(fā)明的方法能耗低、溫度低、無三廢，是目前最潔凈的分離方法，避免了高溫分離的危險(xiǎn)性，也避免了溶剤結(jié)晶法的溶剤回收。另外，混合高油可以重復(fù)按本發(fā)明的步驟進(jìn)一步提純分離獲得2,3?二硝基氯苯，提高物料的綜合利用效率。