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β型四鉬酸銨的制備方法

2303   編輯:中冶有色網(wǎng)   來(lái)源:中南大學(xué)  
2022-03-03 15:27:25
權(quán)利要求 1.制備β型四鉬酸銨的方法,其特征在于,包括如下步驟: (1)將高銨鉬酸銨與少量水混合,得到物料A; (2)將物料A加熱至140~240℃,反應(yīng)1~3h,得到物料B; (3)物料B干燥后即得到β型四鉬酸銨; 所述的高銨鉬酸銨是指:將鉬酸銨化學(xué)式總的Mo歸化為1時(shí),NH 4 +的物質(zhì)的量高于四鉬酸銨中的NH 4 +的物質(zhì)的量的鉬酸銨。 2.如權(quán)利要求1所述的制備β型四鉬酸銨的方法,其特征在于,步驟(1)中,高銨鉬酸銨與水按液固質(zhì)量比1:15~30的比例混合。  3.如權(quán)利要求1或2所述的制備β型四鉬酸銨的方法,其特征在于,高銨鉬酸銨選自正鉬酸銨、二鉬酸銨、仲鉬酸銨、十鉬酸銨中的一種或多種。  4.如權(quán)利要求1所述的制備β型四鉬酸銨的方法,其特征在于,步驟(2)中,在反應(yīng)過(guò)程中,每隔10~30min中補(bǔ)水一次。  5.如權(quán)利要求4所述的制備β型四鉬酸銨的方法,其特征在于,補(bǔ)水的水量與步驟(1)中的加入的水量的質(zhì)量比為1~3:1。  6.如權(quán)利要求1所述的制備β型四鉬酸銨的方法,其特征在于,干燥溫度為50~70℃,干燥時(shí)間為5~7h。 說(shuō)明書(shū) β型四鉬酸銨的制備方法 技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及β型四鉬酸銨的制備方法。 背景技術(shù) 目前行業(yè)內(nèi)制備四鉬酸銨主要采用酸沉工藝,將濃縮過(guò)濾后的鉬酸銨溶液放入酸沉槽內(nèi),酸沉前控制溶液溫度在40-45℃之間,開(kāi)動(dòng)攪拌并加入酸液,溶液未發(fā)渾前,加酸速度可快些,溶液發(fā)渾出現(xiàn)結(jié)晶后,減慢加酸速度,并檢測(cè)溶液pH值,當(dāng)pH=1.5~2.5時(shí)停止加酸。當(dāng)pH值保持在1.5~2.5之間不變時(shí),立即放料過(guò)濾,并用與酸沉最終pH值相同的氯化銨或硝酸銨溶液淋洗兩次。酸沉過(guò)程中最高反應(yīng)溫度不得超過(guò)60℃;酸沉過(guò)程中如溶液出現(xiàn)鉬藍(lán),應(yīng)加適量雙氧水將低價(jià)鉬氧化為高價(jià)鉬,使鉬藍(lán)消失。酸沉前鉬酸銨溶液pH值一般保持7~7.5,保證溶液中有少量的游離氨,使得加酸中和沉淀時(shí),有利于四鉬酸銨的形成;酸沉試劑一般為HNO 3或HCl,工業(yè)硝酸中HNO 3含量為40~68%,工業(yè)鹽酸中HCl含量為30-35%。
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