本發(fā)明涉及有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其適用于生產(chǎn)金屬鉬粉的一種輝鉬礦真空分解制備高純氧化鉬的方法，該方法通過兩步法制備高純氧化鉬MoO3，第一步先制備有色金屬雜質(zhì)和硫S含量極低的鉬粉，第二步通過氧化法將鉬粉氧化成高純氧化鉬；可以生產(chǎn)出高純MoO3粉，同時本發(fā)明無SO2廢氣排放和回收問題；既減輕了排放又提高了資源綜合效率。還可作為氫還原制備鉬粉的原料，將能得到高純度的鉬粉，應(yīng)用領(lǐng)域更廣。