本發(fā)明公開了一種高純度五氧化二釩的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：將粗釩返溶于堿溶液中，過濾以去除粗釩中與堿溶液發(fā)生沉淀反應(yīng)的金屬雜質(zhì)，得到第一級返溶液；將所得的第一級返溶液緩慢倒入硫酸溶液中，并調(diào)節(jié)pH值至1.0～2.0，得到固液混合物并進(jìn)行固液分離；將固液分離獲得的沉淀物經(jīng)過過濾、洗滌后，再次返溶于堿溶液中，獲得第二級返溶液；向所得的第二級返溶液加入硫酸銨進(jìn)行沉釩，過濾得到偏釩酸銨；處理所述偏釩酸銨制取高純度五氧化二釩。本發(fā)明采用多級返溶的制備方法有效地去除五氧化二釩中的金屬陽離子雜質(zhì)，獲得各種金屬陽離子雜質(zhì)含量均小于0.001％、五氧化二釩含量達(dá)到99.99％的高純度五氧化二釩。