本發(fā)明針對(duì)含高濃度銨鹽和鈉鹽廢水,利用銨鹽與鈉鹽的溶解度隨溫度變化的特性差異,提供了一套蒸發(fā)濃縮結(jié)晶和冷卻結(jié)晶相結(jié)合的分離出高純度銨鹽與鈉鹽的工藝。本發(fā)明先將廢水進(jìn)行預(yù)處理,然后調(diào)節(jié)廢水中Cl-和NH4+的摩爾量關(guān)系,再通過(guò)高溫蒸發(fā)濃縮結(jié)晶和真空冷卻結(jié)晶分別回收高純度的鈉鹽和銨鹽。廢水經(jīng)蒸發(fā)冷凝后回用生產(chǎn)系統(tǒng),分離出的銨鹽與鈉鹽成為原料供工廠使用,做到了廢水資源的綜合利用與徹底治理,提高了工廠的經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益。本發(fā)明適用于濕法冶金企業(yè)與鹽化工企業(yè)中產(chǎn)生的含高濃度鈉鹽與銨鹽的廢水處理。