本發(fā)明涉及一種粉煤灰酸浸回收釩、鉀工藝的方法。包括以下步驟：(1)浸出-飛灰中和作業(yè)，(2)硫酸鋁鉀結(jié)晶作業(yè)，(3)石灰中和作業(yè)，(4)還原作業(yè)，(5)萃取-反萃取作業(yè)，(6)結(jié)晶-沉釩作業(yè)，(7)紅釩煅燒作業(yè)。本發(fā)明使用浸出上清液結(jié)晶回收鉀、有效地利用部分雜質(zhì)鋁；從反水中結(jié)晶制備銨明礬，除進(jìn)一步回收利用雜質(zhì)鋁外，也是最終產(chǎn)出合格精釩質(zhì)量的保障；萃余液經(jīng)處理返回浸出作業(yè)，無(wú)廢水排放外，同時(shí)還提高了鉀的回收率。本方法運(yùn)行成本低，保障提釩整體工藝流暢，環(huán)境污染小。