本發(fā)明公開了一種雙向電解鐵鎳合金分離提取鐵、鎳的方法。所述方法包括：以鐵鎳合金周期性交替分別作為陰極和陽極，使之與電解液共同構(gòu)建電化學(xué)反應(yīng)體系，并通電進(jìn)行電解反應(yīng)，之后對反應(yīng)體系進(jìn)行分離，得到氫氧化鐵固形物和富含硫酸亞鐵與硫酸鎳的混合溶液；之后進(jìn)行蒸發(fā)處理，獲得包含硫酸亞鐵與硫酸鎳的混合固體；對所述混合固體進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，之后以水浸取焙燒產(chǎn)物，分離獲得硫酸鎳溶液和三氧化二鐵固體。本發(fā)明采用雙向電解模式，通過雙向電解溶解合金進(jìn)而分別提取鐵、鎳的方法具有溶解速率快、浸出效率高、原料利用率高、工藝簡單和環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)分步提取得到的氫氧化鐵和硫酸亞鐵經(jīng)煅燒變可為高純鐵紅顏料，提取成本低。