本發(fā)明公開了一種鉬銅分離新方法，包括：(1)將研磨后的鉬銅原料與92?98％濃硫酸，按照鉬銅原料中鉬銅含量與所述硫酸之間質量比1:0.8—1.2混合漿化，并在0.4?0.5Mpa的封閉氧化性氣氛下，使原料中的鉬、銅分別轉化為Mo2+和Cu2+進入浸出液；(2)再向所得浸出液中加入雙氧水混合，將浸出液中的Mo2+氧化為鉬酸根；(3)再向氧化后的溶液中，加三氯化鐵，將溶液中的鉬酸根以鉬酸鐵形式沉淀分離出來，從而實現對鉬銅原料中鉬銅分離。依據本發(fā)明所述方法，通過對鉬銅原料進行可控性酸浸氧化處理，將鉬銅原料中的鉬可控性氧化還原為Mo2+，充分溶解在浸出液中，再結合氧化沉淀化學反應處理，實現對鉬銅原料中鉬的充分高效回收，整個工藝簡便高效，工藝成本低，工業(yè)實用價值高。