本發(fā)明公開了一種復合除氟劑，所述復合除氟劑由具有多層次孔徑結構的多孔炭及鑲嵌在其中的活性除氟粒子組成。所述活性除氟粒子由含Al或含Mg成分的天然礦物經(jīng)過破碎及高溫活化在多孔炭的孔徑中原位生成，活性除氟粒子與多孔炭結合牢固且分散均勻。其制備方法包括天然礦物破碎篩分、復合除氟劑前驅體的配制和活化、去除造孔劑等步驟。本發(fā)明工藝方法簡單、操作方便，所制備的復合除氟劑，用于脫除鋅濕法冶煉中硫酸鋅浸出液中的氟，具有除氟量大、快速高效的特點，且容易通過無機鋁鹽、無機鎂鹽或堿液再生而多次重復使用，除氟的綜合成本低。