本發(fā)明涉及一種酸溶液中釩、鈧、鐵的分離方法。其方案是將赤泥進行鹽酸浸出得到含釩、鈧、鐵的溶液，再將含釩、鈧、鐵的溶液調節(jié)pH值至1.5~3.0，然后進行樹脂吸附作業(yè)，使溶液中的釩離子吸附于樹脂上，而鈧、鐵則留于溶液中，達到釩與鈧、鐵的分離效果，釩吸附率大于99.5%，然后含釩樹脂進行解吸作業(yè)得到富釩液，釩濃度富集50~200倍。再將鈧、鐵溶液進行還原和萃取作業(yè)，使溶液中的鈧和鐵有效分離，鈧萃取率大于99%，采用氫氧化鈉溶液作為反萃液反萃含鈧有機相得到富鈧液，鈧濃度富集10~50倍。本發(fā)明具有三種金屬離子分離率高、釩和鈧的富集倍數高、萃取和反萃藥劑種類少且用量低、工藝過程簡單、容易操作的特點。