本發(fā)明涉及一種硫酸體系中鈾鐵的P204萃取分離方法，包括以下步驟：步驟1，配置萃原液，所述的萃原液為含有鈾和鐵的硫酸溶液；步驟2，配置有機(jī)相，所述的有機(jī)相含有P204、叔胺和稀釋劑；步驟3，將步驟1和2所配制的萃原液和有機(jī)相在一定條件下進(jìn)行逆流萃取，得到負(fù)載有機(jī)相和萃余液。步驟1中所述的萃原液組成：鈾濃度為0.2g/L～10g/L，鐵濃度為0.2g/L～10g/L，硫酸濃度為1g/L～120g/L。步驟2中所述的有機(jī)相組成：P204濃度為0.01mol/L～0.3mol/L，叔胺濃度為0.01～0.4mo/L，其余為稀釋劑。步驟3中所述的萃取條件為，萃取流比為有機(jī)相流量與水相流量之比為1:20～10:1，萃取級數(shù)為3～15級，每級的混合時間為5～40min，溫度為10℃～50℃。本發(fā)明具有流程簡單，無廢渣、廢液排放，具有高效、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、實(shí)用性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。