本發(fā)明提供了一種二氧化錳?氧化多壁碳納米管復(fù)合材料修飾玻碳電極及其制備方法和應(yīng)用。首先，回收利用氧化石墨烯制備過程中產(chǎn)生的錳源以合成爆米花狀二氧化錳微球，其次制備氧化多壁碳納米管，并通過自組裝得到二氧化錳?氧化多壁碳納米管復(fù)合材料，然后將二氧化錳?氧化多壁碳納米管復(fù)合材料的分散液滴涂于玻碳電極表面，即得二氧化錳?氧化多壁碳納米管復(fù)合材料修飾玻碳電極，可對(duì)不同過氧化氫溶液進(jìn)行催化分析。該電極有效利用二氧化錳的催化活性、氧化多壁碳納米管的導(dǎo)電性以及兩者之間的協(xié)同作用，可實(shí)現(xiàn)對(duì)牛奶實(shí)際樣品中過氧化氫的高靈敏、低成本、高穩(wěn)定性及選擇性非酶催化，具有潛在的應(yīng)用前景。