本發(fā)明涉及一種交聯(lián)殼聚糖-二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法。該方法包括步驟如下:將殼聚糖溶于乙酸得殼聚糖凝膠液，將該殼聚糖凝膠液滴加到NaOH溶液和乙醇的混合溶液，得殼聚糖凝膠球；將步驟殼聚糖凝膠球置于戊二醛溶液中，震蕩制得交聯(lián)殼聚糖顆粒；將交聯(lián)殼聚糖顆粒浸泡在高錳酸鉀溶液中，煮沸，滴加過量的HCl溶液，得負載有二氧化錳的交聯(lián)殼聚糖顆粒；將該顆粒濾出，水洗到中性，即得。本發(fā)明所得交聯(lián)殼聚糖-二氧化錳復(fù)合吸附劑吸附容量大，吸附效率高，氧化降解能力好，耐酸性強且便于固液分離。