本發(fā)明公開了一種從含釩溶液中沉淀分離回收釩的方法，該方法是將凈化處理過的含釩溶液通過氧化劑氧化，使含釩溶液中的低價(jià)釩氧化成五價(jià)釩后，調(diào)節(jié)pH至適當(dāng)值，再在含釩溶液中加入銨鹽和六次甲基四胺反應(yīng)，析出多釩酸銨晶體；將所得的多釩酸銨晶體加熱分解，得到五氧化二釩；該方法沉釩效率高，釩沉淀物密度大，可獲得高純度的五氧化二釩，且該方法操作簡單，流程短，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。