本發(fā)明提供一種以鈮鐵為原料制備五氧化二鈮的方法，包括原料溶解,萃取,中和,煅燒，按如下工藝進(jìn)行：1）原料溶解，用無機(jī)酸、氫氟酸，溶解鈮鐵并控制其酸度，得鈮調(diào)液；2）萃取：用辛醇作萃取劑為有機(jī)相，得酸洗有機(jī)相；3）反萃取：，用純水作反鈮劑對酸洗有機(jī)相進(jìn)行反萃取，得鈮液；4）沉淀制氫氧化鈮及煅燒制氧化鈮產(chǎn)品：反萃取所得鈮液進(jìn)行沉淀、洗滌和烘干，得氫氧化鈮；將氫氧化鈮煅燒，即得氧化鈮產(chǎn)品。其以各種規(guī)格的鈮鐵為原料，原料無需粉碎，只需在常溫、低酸下進(jìn)行，氫氟酸揮發(fā)量小，對人員傷害和環(huán)境污染量?。磺覠o放射性污染及銻的困擾，生產(chǎn)的五氧化二鈮成本低，純度高。