本發(fā)明公開一種高純碳酸鈣稀土萃取皂化有機相的方法，按以下步驟進行：步驟一氨解，用氯化銨溶液溶解石灰；步驟二過濾氨解混合物，制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑；步驟三碳化，通入步驟六皂化反應副產物二氧化碳，生成碳酸鈣；步驟四過濾碳化混合液；步驟五干燥，制得高純度碳酸鈣；步驟六皂化，高純度碳酸鈣與含空負載酸性萃取劑的有機相發(fā)生皂化反應，澄清分相后，上層的有機相為皂化萃取劑。本發(fā)明工藝具有碳酸鈣產品純度高，Fe、Al、Si等雜質低，無酸不溶物，工藝簡單，氯化銨循環(huán)利用等優(yōu)點。使用此方法皂化與用液氨和液堿皂化一樣，萃取劑均能達到理論的萃取能力，實現萃取分離的目的。