本發(fā)明就是要提供一種氟化氫銨的回收方法，采用從鉭鈮分離工序中回收氟化氫銨，依次包括分離工序、鈮沉淀工序及結晶工序，其是在現(xiàn)有的分離工序與鈮沉淀工序之間增加鈮萃取工序，所述鈮萃取工序包括萃取鉭鈮分離鈮液調(diào)酸、有機相萃取、水反萃取、萃取鈮，反萃鈮液制純鈮液。其是從鉭鈮分離工序中回收氟化氫銨，在鈮鉭分離中能解決鈮鉭生產(chǎn)過程中的廢液回收問題。即現(xiàn)有鉭鈮分離流程中增加一個萃鈮工序，有效的減少環(huán)境污染；不會對環(huán)境造成污染。