本發(fā)明涉及一種從含鉭和鈮的原料中分離出鉭和鈮的方法,其方法是用氫氟酸或氫氟酸/硫酸混合溶液溶解含鉭和鈮的原料,得到含鉭和鈮氟配合物的溶液。然后用甲基異丁基酮萃取其中的鉭,得到含鉭有機(jī)相和含鈮水相。含鉭有機(jī)相經(jīng)稀硫酸洗滌后再經(jīng)純水反萃可得到純鉭液;含鈮水相經(jīng)氨沉淀后得到Nb(OH)5沉淀。用草酸/草酸銨混合溶液溶解所得Nb(OH)5沉淀,得到草酸鈮銨溶液,經(jīng)熱過(guò)濾-結(jié)晶-重結(jié)晶工藝可得草酸鈮銨晶體,再經(jīng)煅燒即可得到純凈的五氧化二鈮產(chǎn)品。該方法可實(shí)現(xiàn)低氫氟酸濃度下萃取分離鉭和鈮,解決了高氫氟酸濃度下的萃取分離過(guò)程產(chǎn)生大量含氟廢液、廢渣及終產(chǎn)品中F-含量偏高的問(wèn)題。