一種超細(xì)晶硬質(zhì)合金晶粒細(xì)化及尺寸分布均勻化的方法，屬于硬質(zhì)合金和粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。以鎢氧化物、鈷氧化物和炭黑為原料，利用原位反應(yīng)合成方法制備出WC-Co復(fù)合粉；在WC-Co復(fù)合粉中少量添加Cr3C2或Cr3C2和VC作為晶粒長(zhǎng)大抑制劑；再將球磨混合后的粉末過(guò)濕篩，干燥后粉末在較低溫度下以氬氣和氫氣作為保護(hù)氣體進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間退火處理，后經(jīng)壓制成型和低壓燒結(jié)制備硬質(zhì)合金塊體材料。有效抑制燒結(jié)過(guò)程中超細(xì)晶或納米晶組織的硬質(zhì)合金中晶粒快速長(zhǎng)大，提高了硬質(zhì)合金塊體材料的顯微組織均勻性。