一種從硫酸溶液中去除鎂、氟離子的方法，具體為一種鋅冶煉系統(tǒng)中去除鎂、氟離子的方法，屬于濕法冶金技術領域，首先往鋅中浸液中加入除鎂劑進行選擇性除鎂，得到氟化鎂和除鎂后液；氟化鎂堿浸后得到堿浸液和堿浸渣，堿浸渣水熱轉化得高值六角片狀氫氧化鎂，堿浸液返回作除鎂劑使用；同時往除鎂后液中加入除氟劑進行深度除氟，得到氟化鈣和除氟后液；氟化鈣酸浸后得到酸浸渣和酸浸液，酸浸液返回作除鎂劑使用，酸浸渣返回作除氟劑使用；最后除氟后液送電解工序。本發(fā)明能有效實現(xiàn)鋅冶煉系統(tǒng)中鎂、氟離子的綜合去除；除鎂劑和除氟劑能循環(huán)使用，滿足清潔生產(chǎn)環(huán)保要求；同時附產(chǎn)高值六角片狀氫氧化鎂，實現(xiàn)資源高值化利用，還可拓展到其它硫酸溶液中鎂、氟離子的去除。