一種從酸性液中高效分離硒碲的方法，屬于濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域。依次包括以下步驟：（1）銅陽極泥加壓浸出得到酸性液，往酸性液中加入草酸，沉淀除銅，液固分離得到除銅后液；（2）往除銅后液中通入二氧化硫氣體，還原沉淀分離硒，液固分離得到沉硒后液；（3）往沉硒后液中加入含氯離子物質(zhì)，然后通入二氧化硫氣體，還原沉淀分離碲。本發(fā)明的方法，采用預(yù)先除銅，二氧化硫分步還原沉硒、沉碲技術(shù)，工藝中無銅粉消耗，銅、硒、碲分離效果，可降低生產(chǎn)成本，簡化工藝流程并為后續(xù)的精碲制備提供便利條件。