本發(fā)明涉及一種超細(xì)球形鎳鈷鐵三元合金粉的制備工藝，屬于粉末冶金領(lǐng)域。其包括配料、液相還原、高能球磨和后處理四個(gè)步驟，將鎳鈷鐵鹽配料后加入液相還原劑還原，得到的還原產(chǎn)物加入酒精在高能球磨機(jī)內(nèi)球磨，再經(jīng)過真空烘干和包裝后得到產(chǎn)物。本發(fā)明提供了一種超細(xì)球形鎳鈷鐵三元合金粉的制備工藝，工藝流程短，生產(chǎn)效率高，不產(chǎn)生含氨氮的廢水，成本低，得到的鎳鈷鐵粒度分布均勻，F(xiàn)sss粒徑小，形貌為球形。