本發(fā)明提供了一種碲硒分離回收的方法，屬于稀貴金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明碲硒分離回收的方法包括以下步驟：(1)在酸存在下，向碲硒物料中加入氧化劑，使碲和硒浸出至溶液中，銀保留在殘渣中，(2)向浸出液中加入還原劑進行沉硒，實現(xiàn)碲和硒的分離；碲硒物料含銀或者不含銀，當碲硒物料含銀時，步驟(1)中反應完后還得到粗銀固體。本發(fā)明通過控制氧化浸出過程中的電位和酸度來控制氧化進程，并通過控制還原過程中的電位來控制還原進程，從而實現(xiàn)碲和硒(或者碲、硒以及銀)的有效分離回收。本發(fā)明所需設備簡單，流程短，成本低，環(huán)境友好，適合工業(yè)化應用。