本發(fā)明提供一種一步萃取分離和回收稀土與鐵的方法，屬于濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先將三辛基甲基草酸銨、磷酸三丁酯和磺化煤油混勻，得到有機相；將有機相和萃原液按體積比為1∶(1～5)混合，逆流萃取1～5級，得到負(fù)載有機相和萃余液；將萃余液過濾，得到草酸稀土；將負(fù)載有機相和反萃劑按體積比為(1～5)∶1混合，逆流反萃1～5級，得到富鐵溶液和貧有機相；將富鐵溶液過濾，得到氫氧化鐵；將貧有機相與草酸溶液混合，分相，得到再生有機相，再生有機相返回有機相使用。本發(fā)明具有萃取工藝簡單、流程短、稀土和鐵能同步高效分離與綜合回收的特點。