本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域鋯鉿分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溶劑萃取法分離鋯鉿工藝；本發(fā)明以含鉿氯化鋯酰工業(yè)品為原料，經(jīng)水溶、堿沉、洗滌、硝酸溶解等工序制備出硝酸鋯(鉿)酰溶液；然后以添加相改良劑正辛醇的TBP煤油溶液為萃取劑，利用TBP優(yōu)先萃取鋯的特點，經(jīng)過多級逆流萃取，將大部分鋯及極少量鉿萃入到有機相；負載有機相用一定濃度的硝酸溶液洗滌，進一步除去有機相中大部分鉿；將酸洗后的負載有機相用水反萃取，可得硝酸鋯酰溶液；該溶液經(jīng)氨水沉淀、干燥、煅燒即可得到二氧化鋯粉末，其質(zhì)量符合原子能級二氧化鋯標準；萃取鋯后萃余水相中僅剩極少量鋯及大部分鉿，其鉿中鋯的含量滿足原子能級鉿對雜質(zhì)鋯的要求，可直接富集制備原子能級鉿。