本發(fā)明涉及一種從含鉬鎳黑色頁巖中分離鉬鎳的方法，屬于冶金化工技術(shù)領(lǐng)域，其特征在于：將含鉬鎳黑色頁巖破碎磨細后，在壓力釜內(nèi)用稀酸和氧化劑進行氧壓浸出，過濾后得到含鉬、鎳浸出液和浸出渣；浸出液經(jīng)萃取和不同反萃劑反萃后分別得到鉬酸銨和硫酸鎳溶液。本發(fā)明省去了傳統(tǒng)流程中的焙燒工序，避免了SO2等煙氣對環(huán)境的污染；通過氧壓酸浸出，直接轉(zhuǎn)化和溶解含鉬鎳黑色碳質(zhì)頁巖中的鉬和鎳生成硫酸鉬酰((MoO2)SO4)和硫酸鎳(NiSO4)進入溶液而富集，較好的實現(xiàn)了鉬鎳的分離提取，是一種強化轉(zhuǎn)化的清潔生產(chǎn)技術(shù)，且其主體工藝不受礦物組成的變化而制約。