本發(fā)明提供一種硫酸錳溶液萃取脫氟凈化中復合反萃劑的使用方法，涉及濕法冶金領域。該硫酸錳溶液萃取脫氟凈化中復合反萃劑的使用方法，包括以下步驟：S1：取錳離子濃度20～30g/L硫酸錳溶液作底液，放入燒杯中使用玻璃棒常溫攪拌，得到硫酸錳溶液；S2：使用天平稱取30?60克二氧化錳與40?120克硫化鋇，稱量好之后將二氧化錳和硫化鋇均放入純水中融化成就漿狀，得到化漿液。通過氧化還原反應制得復合反萃劑對硫酸錳溶液萃取脫氟，包括等摩爾量二氧化錳和硫化鋇在純水中化漿，再將其加入到等摩爾量錳離子的硫酸錳溶液中充分反應，過濾濕料作反萃劑萃取脫氟，有機相中氟離子濃度從3.5～4g/L降至10mg/L以下。