本發(fā)明涉及濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鋁鎳鈷鐵合金廢料中鈷和鎳的回收方法，包括：A)將鋁鎳鈷鐵合金廢料在400～600℃下煅燒去磁后，制成粉料；B)將粉料、水和濃硫酸混合，進(jìn)行硫酸浸出，得到浸出后液；C)將浸出后液升溫至70～90℃，與氯酸鈉混合，調(diào)整pH值為4～5，過濾得到濾渣和除鐵后液；D)將除鐵后液采用P204萃取劑、C272萃取劑和煤油萃取分離，得到硫酸鎳鈷溶液和含鋁的有機(jī)相；E)將硫酸鎳鈷溶液采用P507萃取劑和煤油萃取分離，得到硫酸鎳溶液和硫酸鈷溶液；F)將硫酸鎳溶液和硫酸鈷溶液分別蒸發(fā)結(jié)晶，得到七水硫酸鈷晶體和六水硫酸鎳晶體。所述回收方法可以獲得較高的鈷回收率和鎳回收率。