本發(fā)明提供了一種從冶煉酸性廢水中回收鉈制備鉻酸亞鉈的方法，所述方法將鉻渣釋放的六價(jià)鉻陰離子在酸性條件下氧化水中一價(jià)鉈離子成三價(jià)鉈離子并形成三價(jià)鉈配陰離子，經(jīng)陰離子交換樹脂吸附三價(jià)鉈配陰離子和六價(jià)鉻陰離子，依次經(jīng)氯化鈉溶液、亞硫酸鈉溶液洗脫樹脂，得到富集六價(jià)鉻陰離子濾液和富含Tl+濾液，混合后制備得到鉻酸亞鉈。本發(fā)明用MIEX樹脂在酸性條件下直接吸附、然后通過還原洗脫提取鉈，不需要用堿中和酸度，且使得鉈得到了純化，制備的鉻酸亞鉈純度高；原料為冶煉廠酸性廢水和工業(yè)鉻渣，整個(gè)工藝過程中所加入的吸附材料為樹脂，工藝簡(jiǎn)單、成本廉價(jià)，制得的鉻酸亞鉈為鉈冶金重要化合物，而且鉈的回收率得到顯著提高。